İlaç üreticisinin laboratuvarı, etkin madde ve yardımcı madde üretiminde kullanılan solventlerin parlama noktasını ölçer. Ölçüm bir kalite parametresi olmanın yanında bir güvenlik kararıdır. Parlama noktası, solvent deposunun ve reaktör sahasının patlayıcı ortam değerlendirmesini, iç taşıma ve depolama sınıfını, tedarikçiden gelen partinin kimliğini belirler. Geri kazanım ünitesinden çıkan solventte ise aynı ölçüm, damıtma sonrası ürünün beklenen bileşimde olup olmadığını gösterir. Vazelin ve parafin gibi yarı katı yardımcı maddelerde ise kıvam ölçümü parti tutarlılığını verir.
Sınıflandırma eşikleri taşıma mevzuatından gelir. 49 CFR 173.120(a) alevlenir sıvıyı parlama noktası 60 °C’yi aşmayan sıvı olarak tanımlar; ADR 2.2.3.1 aynı sınırı kullanır. 49 CFR 173.121 tablosuna göre grup I için başlangıç kaynama noktası 35 °C’yi aşmaz. Grup II için parlama noktası 23 °C’nin altındadır. Grup III için parlama noktası 23 °C ile 60 °C arasındadır. Etanol, aseton, izopropanol ve toluen gibi yaygın ilaç solventleri bu tablonun üst gruplarına düşer.
İlaç laboratuvarında hangi testler istenir?
Aşağıdaki tablo solvent ve yarı katı yardımcı madde numunelerinde istenen başlıca özellikleri, metotlarını ve Antek Elektronik Sistemler’in sitesindeki cihazları verir. Sitede karşılığı olmayan satırlarda hücreye “yok” yazılmıştır.
| Özellik | Metot | Sitedeki cihaz | Not |
|---|---|---|---|
| Parlama noktası, küçük ölçekli kapalı kap | ASTM D3278, ASTM D3828, ISO 3679 | Setaflash Serisi 3e (30020-0) | 2 mL numune; IP 523, IP 534 |
| Parlama noktası, düşük sıcaklık | ASTM D3828, ISO 3679, IP 534 | Setaflash Serisi 3e ActiveCool (33220-0) | Aseton ve eter gibi düşük parlama noktalı solventler |
| Parlama noktası, korozif numune | ASTM D3828, ISO 3679, IP 602 | Setaflash Serisi 3e ActiveCool, korozyona dayanıklı kap (33270-0) | Asidik reaksiyon karışımları |
| Parlama noktası, Pensky-Martens | ASTM D93, ISO 2719, IP 34 | PM-93 Pensky-Martens (35000-2) | Viskoz ve film oluşturan numuneler; ASTM D8175 |
| Parlama noktası, yüksek sıcaklık | ASTM D3828, ISO 3679, ISO 9038 | Setaflash Serisi 8 kapalı kap, yüksek sıcaklık (82000-2) | Yüksek kaynama noktalı solventler ve yağlar |
| Yanmanın sürdürülmesi | ASTM D4206, ISO 9038 | Setaflash Seri 3 açık kap (31000-0) | 49 CFR 173.120 Ek H |
| Kıvam, koni penetrasyonu | ASTM D937, ISO 2137 | Seta Üniversal Penetrometre (17190-3) | Vazelin ve merhem bazı; ASTM D937 vazelin metodudur |
| Damıtma aralığı | ASTM D1078, ISO 4626 | yok | Geri kazanılmış solvent saflığı |
| Su içeriği | Karl Fischer titrasyonu | yok | Sitede cihaz yok |
| Parenteral üründe partikül sayımı | Farmakope monografı | yok | Sitedeki partikül sayaçları yakıt ve hidrolik sıvı içindir |
Geri kazanılmış solventte parlama noktası neden yeniden ölçülür?
Damıtma kolonundan çıkan solvent tek bileşenli değildir. Kolonun tepe ürününde düşük kaynama noktalı safsızlık kalabilir ve bu bileşen karışımın parlama noktasını düşürür. Parlama noktası, karışımdaki en uçucu yanıcı bileşene duyarlıdır; birkaç yüzde oranındaki bir kalıntı bile sonucu onlarca derece aşağı çeker. Bu yüzden geri kazanılan her parti yeniden ölçülür ve sonuç taze solventin beklenen değeriyle karşılaştırılır.
Karışımlar için 49 CFR 173.120(c)(2) ayrı bir yöntem tanımlar. Farklı uçuculuğa ve parlama noktasına sahip bileşenlerden oluşan bir sıvıda ölçüm önce sevk edilecek haliyle yapılır. Sonuç eksi 7 °C’nin üzerindeyse ikinci bir test uygulanır: numune, sıvı hacminin açık yüzey alanına oranı altıda bir olacak şekilde açık bir kaba konur. Ortam basıncı ve 20 ile 25 °C arasındaki sıcaklıkta dört saat ya da hacimce yüzde on buharlaşana kadar beklenir. Kalan sıvıda parlama noktası yeniden ölçülür ve iki sonucun düşük olanı esas alınır. Cihaz eşleştirmesi parlama noktası test cihazı seçimi sayfasındadır.
Antek Elektronik Sistemler bu sektörde ne sağlar?
Antek Elektronik Sistemler, Stanhope-Seta’nın Türkiye ve Azerbaycan tek yetkili distribütörüdür. PCS Instruments, Da Vinci Laboratory Solutions ve AD Systems markalarının Türkiye tek yetkili distribütörüdür. ARO Scientific ve ASI Standards referans malzemelerinin Türkiye yetkili distribütörüdür; bu iki markayı Azerbaycan’a da satar. Kurulum, doğrulama ve servis mobil saha ekipleriyle Türkiye genelinde müşteri laboratuvarında yapılır. Parlama noktası cihazlarının çalışması üretici onaylı sertifikalı referans malzeme ile doğrulanır. Doğrulama malzemesi ve sarf seçimi için CRM referans malzeme seçimi sayfasına bakın. Servis kapsamı servis sayfasındadır.
Sık sorulan sorular
Farmakope monografı hangi metodu ister?
Geçerli metodu monografın kendi metni belirler. Bir monograf ASTM ya da ISO metoduna atıf yapmıyorsa, ASTM sonucu kendiliğinden monograf satırının yerine geçmez. Parlama noktası çoğu durumda monograf gereği değil, iş güvenliği ve taşıma sınıflandırması gereğidir. Bu iki amacı raporda ayırmak gerekir.
Solvent deposu için hangi değer kullanılır?
Kapalı kap parlama noktası kullanılır. ADR 2.2.3.1 ve 49 CFR 173.120 Sınıf 3 tanımını kapalı kap değerine bağlar. Açık kap sonucu aynı sayıyı vermez. Depo ve saha değerlendirmesinde kullanılan sınıf ile sevkiyat belgesindeki sınıfın aynı ölçümden gelmesi karışıklığı önler.
Vazelin kıvamı hangi metotla ölçülür?
ASTM D937 koni penetrasyonu ile ölçülür. Metot vazelinin sertliğini penetrometreyle ölçer ve sonuç ampirik bir kıvam ölçüsüdür. Seta Üniversal Penetrometre (17190-3) bu metodun yanı sıra ASTM D217, ASTM D1321 ve ISO 2137 penetrasyon metotlarını da çalıştırır.
Bilgi ve Teklif
Laboratuvarınız için teklif almak isterseniz bize doğrudan ulaşın: +90 312 435 16 40 · antek@antek.com.tr · iletişim sayfası.
Ya da formu doldurun, bir iş günü içinde dönüş yapılır.
İlgili sayfalar: kimyasal ve solventler, kozmetik ve parfüm, taşıma, depolama ve ambalaj, atık ve çevre, gözetim laboratuvarı, ASTM D3828 açıklayıcısı, ASTM D93 açıklayıcısı, sertifikalı referans malzeme rehberi.