DVLS Hızlı Peroksit Analizörü | DVLS Fast Peroxide Analyzer
DVLS Hızlı Peroksit Analizörü (FPA), hidrokarbon akımları, kimyasallar ve çözücülerde peroksit kaynaklı aktif oksijeni ASTM D8534 yöntemine göre 5 dakikada ölçen akış enjeksiyonlu HPLC analizörüdür.
DVLS Hızlı Peroksit Analizörü (FPA), hidrokarbon akımları, kimyasallar ve çözücülerde peroksit kaynaklı aktif oksijeni ASTM D8534 yöntemine göre ölçen akış enjeksiyonlu analizördür. Hidrojen peroksit ve organik peroksitleri birlikte ölçer; Agilent 1260 Infinity II HPLC modülleri ve DVLS Reaksiyon Modülü üzerine kuruludur. Bir analiz 5 dakika sürer ve tespit sınırı 1,3-bütadiende 0,003 mg/kg aktif oksijene iner. Üretici Da Vinci Laboratory Solutions (Hollanda); Türkiye tek yetkili distribütörü Antek Elektronik Sistemler’in mobil saha ekipleri kurulum, kalibrasyon, doğrulama ve servis için laboratuvarınıza gelir.
DVLS Hızlı Peroksit Analizörü, stirende ASTM D2340, 1,3-bütadiende ASTM D5799 ve organik çözücülerde ASTM E299 gibi titrasyon ve spektrofotometri yöntemlerinin yerine kullanılır. Ölçüm kapalı sistemde yapılır; titrasyonda yanlış yüksek sonuca yol açan hava (oksijen) girişimi oluşmaz.
Hızlı Peroksit Analizörü nasıl ölçer?
Numune, n-propanol içinde asetik asit ve sodyum iyodürden oluşan asitlendirilmiş iyodür akımına enjekte edilir. Akım DVLS Reaksiyon Modülündeki ısıtılmış inert bobinden geçer ve peroksitler iyodürü iyota yükseltger: ROOR + 2 I- + 2 H+ → I2 + 2 ROH. Bu, iyodometrik titrasyondaki tepkimenin aynısıdır. Oluşan iyot UV-VIS dedektöründe 360 nm’de ölçülür ve miktarı peroksit derişimiyle orantılıdır.
Analizör, 1-propanolde hazırlanan dibenzoil peroksit (DBP) standartlarıyla dış kalibrasyonla çalışır. 1-propanol, toluen ve 1-heksende hazırlanan kalibrasyon eğrilerinin eğimi 812, 810 ve 812 çıkmıştır; hidrokarbon matrisi yanıtı etkilemez.
Hangi numuneleri analiz eder?
DVLS Hızlı Peroksit Analizörü 1,3-bütadien, stiren monomeri, izopren, alfa-olefinler ve diğer olefinik akımlarda peroksit tayin eder. Aromatikler, disiklopentadien (DCPD), glikoller, alkol ve eterler, sulu proses akımları ve havacılık türbin yakıtları da uygulama kapsamındadır. Sıvı numuneler hazırlıksız enjekte edilir, katı numuneler 1-propanolde çözülür. Sıvılaştırılmış 1,3-bütadien ve LPG, sıvı numune vanası ve DVLS Basınç İstasyonu ile sıvı fazda enjekte edilir.
Hangi standartlara göre ölçer?
DVLS Hızlı Peroksit Analizörünün yöntemi ASTM D8534 olarak standartlaştırılmıştır. Tablodaki diğer yöntemler FPA’nın yerini aldığı titrasyon ve spektrofotometri yöntemleridir; ASTM D2827 ise ASTM D8534’ü kabul eden stiren monomeri şartnamesidir.
| Standart | Kapsam |
|---|---|
| ASTM D8534 | Hidrokarbon sıvılarında peroksit; akış enjeksiyonu ve UV-VIS tespitine dayanan FPA yöntemi |
| ASTM D2827 | Stiren monomeri şartnamesi; ASTM D8534’ü kabul edilen yöntem olarak içerir |
| ASTM D2340 | Stiren monomerinde iyodometrik titrasyon, 1-60 mg/kg H2O2 |
| ASTM D5799 | 1,3-bütadiende buharlaştırma kalıntısının iyodometrik titrasyonu, 1-10 mg/kg aktif oksijen |
| ASTM E299 | Organik çözücülerde UV-VIS spektrofotometri, 5-80 µg/g aktif oksijen |
| ASTM D3703, ASTM D6447 | FPA’nın alternatif olduğu diğer mevcut peroksit yöntemleri |
Uygulama notları ne gösteriyor?
Da Vinci uygulama notu DVE.34.01’e göre DVLS Hızlı Peroksit Analizörü, 1,3-bütadiende ASTM D5799’a kıyasla tekrarlanabilirliği 1,4 mg/kg’dan 0,004 mg/kg’a, analiz süresini 75 dakikadan 5 dakikaya indirir.
1,3-bütadien (Da Vinci uygulama notu DVE.34.01)
Sıvı 1,3-bütadien numune hazırlığı olmadan enjekte edilmiştir. Tespit sınırı 0,003 mg/kg, ölçüm alt sınırı (LOQ) 0,01 mg/kg aktif oksijendir. İki bütadien numunesi onar kez ölçülmüş, 0,0417 mg/kg (RSD %3,89) ve 0,0629 mg/kg (RSD %1,46) bulunmuştur.
| Özellik | ASTM D5799 | DVLS FPA |
|---|---|---|
| Ölçüm aralığı | 1-10 mg/kg | 0,01-50 mg/kg |
| Tekrarlanabilirlik | 1,4 mg/kg | 0,004 mg/kg |
| Tahmini tekrar üretilebilirlik | 3,4 mg/kg | 0,01 mg/kg |
| Analiz süresi | 75 dakika | 5 dakika |
Stiren monomeri (Da Vinci uygulama notu DVE.33.01)
Polimerizasyon kalitesinde iki stiren partisinden mavnaya yükleme sırasında ve boşaltma sonrası kıyı tankından alınan sekiz numune ASTM D2340 ve FPA ile ölçülmüştür. FPA 2,26-2,73 mg/kg H2O2 bulmuş, tekrarlanabilirliği en fazla 0,17 mg/kg olmuştur; ASTM D2340’ın tekrarlanabilirliği 6 mg/kg’dır. FPA’nın tespit sınırı 0,1 mg/kg H2O2, titrasyonun alt sınırı 1 mg/kg’dır. Titrasyonun 5 mg/kg bulduğu iki sonuç hava girişimi nedeniyle yüksek raporlanmış olabilir.
Çeşitli kimyasallar (Da Vinci uygulama notu DVE.36.01)
Aromatikler, alfa-olefinler, stirenler, eterler ve vinil piridinler analiz edilmiştir. Tespit sınırı kalibrasyon eğrisinden 10 ppb aktif oksijenin altında hesaplanmıştır. Benzen, p-ksilen, o-ksilen, THF, dietil eter ve 1,4-dioksan numunelerinde peroksit bulunmamıştır.
| Numune | Aktif oksijen | RSD |
|---|---|---|
| Toluen | 66 ppb kütle | %2,0 |
| Stiren | 366 ppb kütle | %1,2 |
| 1-Metilnaftalen | 799 ppb kütle | %0,47 |
| MTBE | 10,02 ppm kütle | %0,16 |
| Stabilize edilmemiş DCPD | 20 ppm kütle | %5,4 |
| 1-Okten | 23,16 ppm kütle | %0,40 |
| 4-Vinil piridin | 23,19 ppm kütle | %0,05 |
Farmasötik kalite çözücüler (Da Vinci uygulama notu DVE.78.01)
İlaç üretiminde kullanılan çözücülerde tespit sınırı 0,05 mg/kg aktif oksijenin altındadır. Bu sınır, ASTM E299 standart aralığının 5 ppm alt ucundan en az 100 kat, genişletilmiş yöntemin yaklaşık 1 ppm sınırından en az 20 kat düşüktür. Tekrarlarda RSD %5’in altında kalır.
| Çözücü | Peroksit (mg/kg aktif oksijen) | RSD |
|---|---|---|
| Toluen | 0,07 | %1,0 |
| Dimetil sülfoksit (DMSO) | 0,72 | %4,0 |
| Anisol | 0,74 | %3,9 |
| Dimetilformamit (DMF) | 0,86 | %2,3 |
| Dimetilasetamit | 3,31 | %2,6 |
| Tetrahidrofuran (THF), numune 2 | 37,0 | %0,2 |
Su, asetonitril, n-heptan, diklorometan ve 1,4-dioksan dahil sekiz çözücüde peroksit 0,05 mg/kg’ın altında ölçülmüştür.
Analizör nasıl yapılandırılır?
FPA’nın Agilent 1260 Infinity II LC yığınında entegre gaz gidericili kuaterner pompa, otomatik sıvı numune alıcı ve tek dalga boylu UV-VIS dedektörü bulunur. DVLS Reaksiyon Modülü HPLC yığınında numune alıcı ile dedektör arasına yerleşir. Modülün sıcaklığı ayarlanabilir, en yüksek değeri 225 °C’dir ve inert bobinin uzunluğu değiştirilebilir. Çıkıştaki soğutma bölmesi akışı dedektöre girmeden soğutur.
Teknik Özellikler
| Yöntem | Akış enjeksiyonu, ASTM D8534 |
|---|---|
| Platform | Agilent 1260 Infinity II LC (DVE.78.01’de Agilent 1260 Infinity III LC) |
| Dedektör | UV-VIS, iyot için 360 nm |
| Analiz süresi | 5 dakika |
| Tespit sınırı (1-propanolde H2O2) | 9,52 ppb kütle; ölçüm alt sınırı 28,8 ppb kütle |
| Numune girişi | Manuel enjektör veya otomatik numune alıcı; LPG ve sıvılaştırılmış gazlar için sıvı numune vanası ve Basınç İstasyonu |
| Yazılım | OpenLab CDS 2.x, OpenLab ChemStation veya EZChrom |
Bütadienin bileşimi ve safsızlıkları DVLS Bütadien Analizörü ile ölçülür. FPA altyapısı üzerine geliştirilen DVLS Dien Değer Analizörü konjuge dienleri ölçer. Çözücü kontrolü için ilaç sektörü, petrokimya akımları için kimyasal ve solvent sektörü sayfalarına bakabilirsiniz.
Garanti: Kurulum tarihinden itibaren 1 yıl; periyodik bakımın yaptırılması koşuluyla geçerlidir.
Kurulum, kalibrasyon, doğrulama ve bakım için servis sayfasına bakabilirsiniz.
Bilgi ve Teklif
Bu ürün için teklif almak isterseniz ürünü Teklife Ekle ile listenize ekleyin ya da bize doğrudan ulaşın: +90 312 435 16 40 · antek@antek.com.tr · iletişim sayfası.
| Ürün Tipi | Analiz Sistemleri |
|---|







