ASTM D4530, petrol ürünlerinin buharlaştırma ve piroliz sonunda bıraktığı karbon kalıntısını ölçen test yöntemidir. Yöntemi ASTM International yayımlar; yürürlükteki sürüm D4530-25’tir. Yaygın adı mikro karbon kalıntısı, kısaltması MCR’dir. Sonuç kütlece yüzde olarak raporlanır ve malzemenin kok yapma eğilimi hakkında fikir verir. Standardın kapsam bölümü, sonuçların Conradson karbon kalıntısı testine (ASTM D189) eşdeğer olduğunu yazar. Numune küçük bir tüpe konur, tüpler bir taşıyıcıya dizilir ve kontrollü gaz akışı altındaki fırında ısıtılır. Antek kataloğundaki cihazda bu akış azottur ve fırın 500 °C ±2 °C’ye kadar çıkar.
Karbon kalıntısı neden ölçülür?
Karbon kalıntısı değeri, malzemenin test koşullarına benzer bozunma koşullarında karbonlu tortu yapma eğilimini yaklaşık olarak gösterir. ASTM D4530 metni bunu belirli stokların üretiminde kılavuz sayar ve sonucun yorumlanmasında dikkat ister. ASTM D189 metni, brülör yakıtında değerin buharlaştırmalı pot ve manşon tipi brülörlerdeki tortu eğilimine kaba bir yaklaşım olduğunu yazar. Aynı metne göre dizel yakıtta karbon kalıntısı yanma odası tortularıyla yaklaşık bağıntılıdır; bağıntı alkil nitrat bulunmadığında geçerlidir. Gaz yağının değeri gaz üretiminde, ham petrol kalıntılarının ve silindir yağlarının değerleri yağlayıcı üretiminde kılavuz olarak kullanılır. Motor yağında değer katkı maddeleri yüzünden kuşkulu sayılır: kül yapan deterjan katkısı değeri yükseltirken tortu eğilimini genellikle düşürür.
ASTM D4530 hangi ürünlere uygulanır?
Yöntem, atmosferik basınçta distilasyonda kısmen bozunan petrol ürünleri içindir. Kütlece %0,10 ile %30 arasındaki karbon kalıntısı değerleri için test edilmiştir. Kalıntısının %0,10’un altında olması beklenen numunelerde önce balon dolgusunun hacimce %90’ı distilasyonla uzaklaştırılır. Geriye kalan %10’luk dip ürün bu yöntemle ölçülür. ASTM D524 de aynı %10’luk distilasyon kalıntısı üzerinde ölçüm yapmayı kapsar. ASTM D482 ile tanımlanan kül yapan bileşenler ve uçucu olmayan katkılar sonuca eklenir ve toplam değerin içinde raporlanır. Dizel yakıttaki amil, heksil veya oktil nitrat gibi alkil nitratlar değeri katkısız yakıta göre yükseltir. Bu durum yakıtın kok yapma eğilimi konusunda yanlış sonuca götürebilir; alkil nitrat varlığı ASTM D4046 ile saptanır.
Karbon kalıntısı standartları arasındaki karşılıklar nelerdir?
| Standart | Yayıncı | Yöntem ailesi | Not |
|---|---|---|---|
| ASTM D4530 | ASTM International | Mikro yöntem | Referans yöntem, yürürlükteki sürüm D4530-25 |
| ISO 10370 | ISO | Mikro yöntem | Petrol ürünleri, karbon kalıntısı tayini, mikro yöntem; BS EN ISO 10370 ve BS 2000-398 aynı başlığı taşır |
| IP 398 | Energy Institute | Mikro yöntem | Karbon kalıntısı tayini, mikro yöntem |
| ASTM D189 | ASTM International | Conradson | Yürürlükteki sürüm D189-24; sonuçları D4530 ile eşdeğer |
| ISO 6615 | ISO | Conradson | Petrol ürünleri, karbon kalıntısı tayini, Conradson yöntemi |
| IP 13 | Energy Institute | Conradson | ISO 6615 ile aynı başlık; BS 2000-13 olarak da anılır |
| ASTM D524 | ASTM International | Ramsbottom | Ayrı yöntem; değerleri D189 ve D4530 ile sayısal olarak aynı değil |
Tablodaki ISO ve IP başlıkları antek.com.tr ürün sayfalarındaki metot listelerinden alındı. Şartname hangi standardı yazıyorsa o uygulanır; kesinlik değerleri her standardın kendi tablosundan okunur.
Mikro karbon kalıntısı ile Conradson ve Ramsbottom farkı nedir?
ASTM D4530 metni, ASTM D189’a göre test koşullarının daha iyi denetlendiğini, numunenin daha küçük olduğunu ve operatörden daha az ilgi istediğini yazar. İki yöntem eşdeğerdir; D189 metni de sonuçların D4530 ile eşdeğer olduğunu belirtir. Ramsbottom yöntemi ayrı durur. ASTM D524 metni, bu yöntemle bulunan değerlerin D189 ya da D4530 değerleriyle sayısal olarak aynı olmadığını yazar. Standartta yaklaşık bağıntılar verilir, ancak bunların test edilebilen bütün malzemeler için geçerli olması gerekmez. Ramsbottom yöntemi 90 °C altında akışkan olan numunelerle sınırlıdır. Üç değer birbirinin yerine raporlanmaz.
Mikro karbon kalıntısı ölçümü nasıl yapılır?
Numune tüplere konur ve tüpler bir taşıyıcıya dizilir. ASTM D4530 metni, taşıyıcı yalnız numune analizi için kullanıldığında aynı anda on iki numunenin çalışılabileceğini yazar; bu sayıya kontrol numunesi dahildir. Katalogdaki cihaz iki taşıyıcıyla gelir: 12’li taşıyıcı 2 ml tüpler, 6’lı taşıyıcı 16 ml tüpler içindir. Fırın kapatılır, azot akışı başlar ve sıcaklık programı yürür. Rampa hızı dakikada 10 ila 15 °C, akış hızı otomatik olarak 150 ml/dak veya 600 ml/dak’tır. Test başına yaklaşık 40 litre azot harcanır. Isıtma sırasında çıkan buharlar kondens kapanında tutulur, egzoz çıkışı dumanı uzaklaştırır. Test döngüsü sesli bir bitiş alarmıyla kapanır.
ASTM D4530 için hangi cihaz uygun?
Mikro Karbon Kalıntı Test Cihazı (97400-3), ASTM D4530, ASTM D189, ISO 10370 ve IP 398 yöntemlerine göre çalışan otomatik ve hava sızdırmaz bir fırındır. Ölçüm aralığı kütlece %0,1 ile %30,0, sıcaklık aralığı ortam sıcaklığından 500 °C ±2 °C’ye kadardır. Numune kapasitesi 12’dir. Sıcaklık, akış ve basınç değerleri otomatik denetlenir ve kontrol panelinde görünür. Termokupl demir-konstantan, basınç kontrolcüsü 20-750 kPa, debimetre 0,1-1 litre/dakika aralığındadır. Düşük basınç kesmesi ve çift aşırı sıcaklık kesmesi güvenli çalışmayı karşılar. Fan destekli hava soğutması testler arasındaki bekleme süresini kısaltır. Cihaz 1,6 kW güç çeker; boyutu 46 x 35 x 39 cm, ağırlığı 21 kg’dır. Conradson yöntemini elle uygulayan laboratuvarlar için katalogda Seta Conradson Test Ünitesi (10610-0) vardır; ASTM D189, ASTM D2416, ISO 6615 ve BS 2000-13 yöntemlerine göre çalışır.
Antek Elektronik Sistemler 1984’te Ankara’da kuruldu ve Stanhope-Seta’nın Türkiye yetkili distribütörüdür. Türkiye’de 400’den fazla cihaz kurdu. Saha mühendislerinin tecrübesi 10 ile 30 yıl arasında, ortalama 20 yıldır. 97400-3 cihazının Türkiye’deki satışı, kurulumu, kalibrasyonu ve servisi Antek tarafından yapılır. Karşılanan diğer yöntemleri ASTM metodları sayfasında arayabilirsiniz.
Sık sorulan sorular
ASTM D4530 hangi kalıntı aralığını kapsar?
Yöntem kütlece %0,10 ile %30 arasındaki karbon kalıntısı değerleri için test edilmiştir. Daha düşük beklenen numunelerde hacimce %90 distile edilir ve kalan %10’luk dip ürün ölçülür.
ASTM D4530 ile ASTM D189 aynı sonucu verir mi?
ASTM D4530 metni sonuçların Conradson testine (D189) eşdeğer olduğunu yazar. D189 metni de aynı notu taşır. D4530 daha küçük numuneyle ve daha iyi denetlenen koşullarla çalışır.
ASTM D4530 sonucu ASTM D524 yerine yazılabilir mi?
Hayır. ASTM D524 metni Ramsbottom değerlerinin D189 ve D4530 değerleriyle sayısal olarak aynı olmadığını yazar. Verilen yaklaşık bağıntılar her malzeme için geçerli değildir.
Aynı anda kaç numune çalışılabilir?
ASTM D4530 metnine göre taşıyıcı yalnız numune analizi için kullanıldığında on iki numune, kontrol numunesi dahil, aynı anda çalışılabilir. Katalogdaki cihazın numune kapasitesi 12’dir.
Dizel yakıtta karbon kalıntısı neden yüksek çıkabilir?
Amil, heksil veya oktil nitrat gibi alkil nitratlar değeri katkısız yakıta göre yükseltir. Bu da kok yapma eğilimi konusunda yanlış sonuca götürebilir. Alkil nitrat varlığı ASTM D4046 ile saptanır.
Kaynaklar
- ASTM D4530-25, Determination of Carbon Residue (Micro Method)
- ASTM D189-24, Conradson Carbon Residue of Petroleum Products
- ASTM D524-15(2025)e1, Ramsbottom Carbon Residue of Petroleum Products
- Cihaz, taşıyıcı ve metot listesi verileri antek.com.tr ürün sayfalarından alındı.